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Les MRC
dont la composition figure dans ce catalogue ont été élaborés et contrôlés
en vue de leur utilisation en spectrométrie d'émission classique.
Leur emploi
est réel dans d'autres méthodes d'analyse, telles que les spectrométries
à décharge luminescente, de fluorescence X, d'absorption atomique et d'émission
à plasma induit.
En particulier,
les études systématiques ont montré qu'en spectrométrie d'absorption atomique,
les cylindres dont la composition est donnée avec l'intervalle de confiance
peuvent être utilisés en contrôle de routine pour l'analyse de l'aluminium
et de ses alliages. Ils apportent un gain de temps appréciable et une sécurité
accrue dans la préparation des solutions d'étalonnage.
Les MRC
permettent aux spectrométristes de disposer des échantillons de référence
qui leur sont nécessaires pour obtenir, par interpolation, avec une sécurité
aussi grande que possible les résultats analytiques recherchés.
La validité
de ces interpolations est d'autant meilleure que le MRC est plus proche
de l'échantillon à analyser par sa composition et sa structure.
La précision du résultat analytique sera également affectée par l'intervalle
de confiance associé à la valeur annoncée des MRC.
Les points
précédents ont été pris en considération :
· pour le choix de la composition des MRC,
· pour le choix de la technique d'élaboration,
· pour les opérations de contrôle indispensables (tests d'homogénéité, détermination
des valeurs absolues, calcul de l'incertitude).
Le COFRAC
(organisme National Français d'Accréditation) a mis en place une procédure
de "VERIFICATION" des Matériaux de Référence et de leur fabrication. Les
MRC sont réalisés par un laboratoire accrédité COFRAC.
CHOIX des
matériaux de référence certifiés ALUMINIUM PECHINEY d'aluminium et d'alliages
d'aluminium
Ces MRC
sont élaborés pour le contrôle industriel de l'aluminium et ses alliages
qui sont utilisés couramment dans le monde.
L'analyse
d'un alliage donné se fait au moyen d'au moins 3 MRC choisis dans les gammes
proposées, dont les compositions encadrent les valeurs recherchées.
Malgré
la diversité des nuances disponibles, il peut arriver que l'alliage à contrôler
contienne un ou plusieurs éléments à une teneur extérieure à la fourchette
couverte par les échantillons de la gamme offerte. Dans ce cas, il est souvent
possible d'utiliser un ou plusieurs MRC d'une gamme voisine après avoir
vérifié le bien fondé de leur équivalence.
CARACTERISTIQUES
DES MATERIAUX DE REFERENCE CERTIFIES
Ils existent
sous forme de disques et de cylindres.
Les
cylindres (C)
Diamètre 55 mm, hauteur 30 mm.
Ils sont découpés dans des barres obtenues à partir de billettes.
Des prélèvements effectués à des endroits régulièrement espacés tout au
long de la barre permettent d'évaluer l'homogénéité du métal.
Les
disques (forme D et D')
Forme D : diamètre 55 mm, épaisseur 4,5 mm.
Forme D' : diamètre 60 mm, épaisseur 6 mm.
Les disques sont coulés en coquille. Des prélèvements sont effectués tout
au long de la coulée
EXPRESSION
DES RESULTATS
Chaque
MRC est repéré par un numéro de code qui identifie sa composition donnée
par les tableaux d'analyse du présent catalogue.
Valeur
absolue
La valeur
absolue inscrite au catalogue constitue dans la majorité des cas d'analyse
la moyenne des valeurs obtenues par différentes méthodes absolues.
Pour certaines d'entre elles, la valeur absolue résulte du choix de la méthode
qui apparaît à l'expérience la meilleure.
Intervalle
de confiance
Lorsque
la valeur absolue est affectée d'un intervalle de confiance, celui-ci a
été établi en tenant compte des dispersions dues au métal, telles qu'elles
sont apparues à l'issue du test d'homogénéité et de l'incertitude des méthodes
d'analyse absolues
MODE
D'UTILISATION DES MRC
Disques
Usinage
préalable sur une épaisseur minimale de 1 mm. Utilisation de la couronne
ainsi fournie jusqu'à une épaisseur résiduelle de 1 mm. Si les deux épaisseurs
dont il est fait mention ne sont pas respectées, l'intervalle de confiance
des teneurs inscrites au catalogue ne peut être garanti.
Cylindres
C
Leur utilisation
doit se limiter à une couronne située à environ 10 mm de la circonférence
extérieure.
Courbes
d'étalonnages
Les matériaux
de référence sont élaborés par séries d'au moins 3 échantillons pour constituer
une courbe d'étalonnage des éléments chimiques indiqués.
Cette courbe d'étalonnage est obtenue par régression entre les teneurs des
matériaux de référence (placées habituellement en ordonnées) et les réponses
du spectromètre (en abscisse). Cette régression peut être pondérée en affectant
aux concentrations des poids proportionnels à l'inverse des carrés des intervalles
de confiance.
TABLEAUX
D'ANALYSE DES MRC
Les MRC
sont groupés par grandes catégories : aluminium raffiné, aluminium non allié,
alliages Al-Si, Al-Si-Cu, etc ...
A l'intérieur
d'une catégorie, les MRC sont classés par types d'alliages suivant la teneur
croissante du composant principal. Chaque type d'alliage est désigné par
son symbole selon les abréviations officielles suivantes ou par sa dénomination
numérique :
A pour
Al T pour Ti
G pour Mg M pour Mn
S pour Si N pour Ni
U pour Cu C pour Cr
Z pour Zn K pour Co
ECHANTILLONS
SPECIAUX
Les
Moniteurs
A la fin
de chaque grande catégorie de M.R.C, on trouve un certain nombre de matériaux
de référence (M.R) : les Moniteurs sous forme de cylindre de 50 mm de diamètre
et 50 mm de hauteur.
Le Moniteur
se caractérise par deux propriétés essentielles :
· très grande homogénéité,
· composition voisine de l'alliage à analyser.
Le Moniteur
est donc le matériau de référence spécialement adapté à la maîtrise statistique
de procédé (M.S.P.) et constitue l'outil indispensable
du diagnostic de dérive du procédé analytique.
ATTENTION : La composition indiquée n'a fait l'objet d'aucune vérification
par voie chimique, c'est-à-dire que ces moniteurs ne peuvent en aucun cas
remplacer les MRC habituels pour l'étalonnage.
Les
échantillons de Calibrage
On trouvera
vers la fin du catalogue une gamme d'échantillons spécialisés dits de "calibrage"
qui sont destinés à calculer la correction de dérive des spectromètres multicanaux.
Leur élaboration
a été conduite de façon à obtenir la meilleure homogénéité possible, compte
tenu de leur composition.
En conséquence,
pour les éléments pour lesquels une teneur a été indiquée, les échantillons
de calibrage sont susceptibles de donner un signal spectrométrique hautement
reproductible.
Leur utilisation,
avec une fréquence qui est fonction de la stabilité du spectromètre, permet
de mesurer et par conséquent de corriger les variations significatives subies
par la réponse spectrométrique de ces éléments (correction de dérive).
Les échantillons
de calibrage sont nécessaires pour effectuer rapidement la "standardisation"
des spectromètres équipés de calculateurs ; ils comportent dans un petit
nombre de nuances des points hauts et un point bas pour calibrer tous les
canaux.
ATTENTION
: La composition indiquée n'a fait l'objet d'aucune vérification par voie
chimique, c'est-à-dire que ces échantillons de calibrage ne peuvent en aucun
cas remplacer les MRC habituels pour l'étalonnage.
Les échantillons
de calibrage sont présentés sous forme de cylindres de 60 mm de diamètre
et 40 mm de hauteur (code CC dans le catalogue).
REDACTION DES COMMANDES POUR MIEUX VOUS SERVIR
Les commandes
doivent comporter obligatoirement l'indication du nombre de pièces, de leur
forme et de leur numéro de code.
Si un code d'échantillons figurant sur le catalogue est épuisé, il n'est
évidemment pas possible de le reproduire rigoureusement. Un code équivalent
vous sera proposé, s'il existe.
Toute demande d'information relative aux MATERIAUX DE REFERENCE peut être
adressée à : contact@techlab.fr
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